离子色谱法测定水中氯酸盐（一） 以ECGⅢKOH在线淋洗液
- 发布时间：2025-05-12 20:07:42
水中氯酸盐含量利用离子色谱方法进行测量取得了良好的离色氯酸效果，以ECGⅢKOH在线淋洗液，谱法DionexIonPacAS19阴离子交换柱，测定等度测量。水中通过研究可以得到线性相关性良好，离色氯酸相关系数R=0.9998，谱法检出限为1.0×10-4mg/L。测定对水中分别加标低、水中中、离色氯酸高浓度的谱法氯酸盐标准溶液，其加标回收率分别为85.3%、测定84.9%、水中92.0%。离色氯酸相对标准偏差分别为0.42%、谱法0.51%、测定0.69%，具有较高的准确度和较好的精密度，能够满足测定水中的常规阴离子的分析要求，具有良好的实用价值。
液氯、二氧化氯和臭氧等是当下于饮用水消毒中比较常见的消毒剂。二氧化氯消毒期间会产生副产物，为亚氯酸盐，氯酸盐为二氧化氯原料，溴酸盐是臭氧的消毒副产物。对于人体来说，这些化合物的毒害作用不可忽视。亚氯酸盐进入人体，会让人出现溶血性贫血等疾病，如果严重还会发生突变性，国际癌症研究中心（ARC）确定亚氯酸盐与溴酸盐为致癌物，且溴酸盐达到2B级。GB/T5749—2006《生活饮用水卫生标准》中规定氯酸盐的限量为0.7mg/L。文中建立了离子色谱仪测定水中氯酸盐方法并对乌鲁木齐饮用水进行了测定。
1实验部分
1.1实验原理
水样中的待测阴离子在进入交换柱系统（由保护柱和分离柱组成）时，会随着氢氧化钾淋洗液一起进入，在对阴离子的不同亲和度进行分离时，使用的方法为分离柱，已分离的阴离子流经阳离子交换柱或抑制器系统转换成具有高电导度的强酸，淋洗液会发生转变，变为弱电导度的水。阴离子组分的电导率是由电导检测器进行测量的，时间和峰高则相对进行保留。
1.2实验目的
(1）建立了一种测定水中氯酸盐的离子色谱方法；
(2）通过本方法测定水中的常规阴离子。
1.3仪器
离子色谱仪是由美国戴安公司生产的，型号为DionexICS-2100，同时还会运用到淋洗液自动发生器、分析柱（4mm×250mm）、保护柱与阴离子抑制器，型号分别为EGⅢ、IonPacAS19、ERSdionexAERS5004mm。
1.4试剂
氯酸盐标准溶液SB05-223-2008，浓度为1000mg/L，农业部环境保护科研监测所；实验用水为超纯水，电阻率为18.2MΩ·cm。样品进离子色谱仪均经过0.2μm微孔滤膜过滤。
1.5色谱条件
色谱条件具体见表1。
1.6实验方法
1.6.1标准曲线绘制
(1）贮备标准溶液：分别吸取1mL氯酸盐标准溶液于100mL容量瓶中，加超纯水至刻度，得到氯酸盐（ClO3-）标准贮备溶液为10mg/L。
(2）标准曲线绘制。分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL上述标液于100mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度。此系列标准溶液浓度为0、50.0、100.0、200.0、300.0、400.0、500.0μg/L。
1.6.2模拟水样测定
将水样经0.2μm微孔滤膜过滤器过滤。
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